De synthese van siliciumnitride werd voor het eerst gerapporteerd in 1857 door Henri Edouard Saint-Claire Deville en Friedrich Wöhler. Bij hun synthese werd een kroes die silicium bevatte in een kroes gevuld met koolstof geplaatst en verwarmd om de penetratie van zuurstof te verminderen. Ze rapporteerden een product dat ze siliciumnitride noemden, maar konden de chemische samenstelling ervan niet bepalen.
In 1879 bereidde Paul Schutzenberger het product door silicium gemengd met bekledingsmateriaal (een pasta die kan worden gebruikt als voering van een smeltkroes, gemaakt door houtskool, steenkoolbriket of cokes met klei te mengen) in een hoogoven te verhitten en rapporteerde het als een verbinding met de samenstelling Si3N4. In 1910 bereidden Ludwig Weiss en Theodor Engelhardt Si3N4 door elementair silicium in zuivere stikstof te verwarmen. In 1925 synthetiseerden Friederich en Sittig siliciumnitride door siliciumdioxide en koolstof in een stikstofatmosfeer te verwarmen tot 1250-1300 graden met behulp van thermische reductie van koolstof.