1. Thermische ontleding van ammoniummetavanadaat
Beginsel: Verwarming Ammoniummetavanadaat (NH₄VO₃) om het in V₂o₅, ammoniak (NH₃) en water te ontbinden.
Stappen:
Materiaal: Pure Ammonium Metavanadate (NH₄VO₃).
Verwarming:
Plaats NH₄vo₃ in een keramische smeltkroes.
Verwarm geleidelijk in een moffeloven400–500 gradenonder gecontroleerde omstandigheden.
Reactie:
2NH4VO3 → ΔV2O 5+2 NH3 ↑+H2O ↑ 2NH4 Vo3 Δ V2 O5 +2 NH3 ↑+H2 O ↑
Koeling: Laat het product afkoelen in een droge omgeving.
Zuivering: Verpletter het resulterende sinaasappelrode poeder en bewaar in een droogator.
Aantekeningen:
Avoid overheating (>600 graden) om gedeeltelijke reductie van V₂o₅ te voorkomen om oxiden te verlagen (bijv. Vo₂).
Gebruik een rookkap om giftig NH₃ -gas te ventileren.
2. Zure neerslag van vanadaatoplossingen
Beginsel: Verzuuring van natrium vanadaat (Navo₃) om gehydrateerde V₂o₅ te neerslaan, gevolgd door uitdroging.
Stappen:
Los natrium Vanadate op:
Bereid een oplossing van Navo₃ in heet water.
Verzuring:
Voeg verdunde zwavelzuur (H₂so₄) druppelsgewijs toe tot pH ~ 2–3.
Een rood-oranje neerslag van gehydrateerde v₂o₅ ("rode cake") vormen:
2Navo 3+ H2SO4 → V2O5⋅NH2O ↓+Na2SO42Navo3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+Na2 SO4
Filtratie: Verzamel het neerslag via vacuümfiltratie.
Uitdroging:
Droog het neerslag bij120 gradenOm het vocht van het oppervlak te verwijderen.
Berekenen op500 gradenom watervrij V₂o₅ te verkrijgen:
V2O5⋅NH2O → ΔV2O 5+ NH2O ↑ V2 O5 ⋅NH2 OA V2 O5+NH2 O ↑
Aantekeningen:
Gebruik gecontroleerde zuur toevoeging om overzuren te voorkomen, wat het neerslag kan oplossen.
3. Oxidatie van vanadylsulfaat (voso₄)
Beginsel: Oxideren van vanadylsulfaat (voso₄) met waterstofperoxide (h₂o₂) om v₂o₅ te vormen.
Stappen:
Bereid de Voso₄ -oplossing voor: Los Voso₄ · xh₂o op in verdunde h₂so₄.
Oxidatie:
Voeg overtollig 30% h₂o₂ toe aan de oplossing met roeren.
Verwarm voorzichtig op60–80 gradenOm de reactie te versnellen:
2VOSO 4+ H2O2 → V2O5 ↓+H2SO 4+ H2O2VOSO4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O
Filtratie en wassen: Verzamel het neerslag en wassen met gedestilleerd water.
Drogen: Droog bij100-150 gradenom pure v₂o₅ te verkrijgen.
Aantekeningen:
Overmaat H₂o₂ moet worden ontleed (bijvoorbeeld door te koken) om resterende peroxiden te voorkomen.
4. Elektrochemische oxidatie
Beginsel: Elektrolytische oxidatie van vanadiummetaal of lagere oxidatietoestanden in zure media.
Instellen:
Anode: Vanadiummetaal of v₂o₃.
Elektrolyt: Verdun h₂so₄ of hno₃.
Spanning: Breng een gecontroleerde spanning aan om vanadium te oxideren op V⁵⁺.
Reactie:
V→V5++5e−V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Aantekeningen:
Vereist een precieze controle van pH en spanning.
